Yüksek Erime Sıcaklığına Sahip Materyallerin Plazma ile İşlenmesi ve Yüzey Kaplama Teknolojisinin Geliştirilmesi


Akan T., Ekem N.(Yürütücü)

Yükseköğretim Kurumları Destekli Proje, 2005 - 2008

  • Proje Türü: Yükseköğretim Kurumları Destekli Proje
  • Başlama Tarihi: Ocak 2005
  • Bitiş Tarihi: Ocak 2008

Proje Özeti

Bu projenin amacı, yüksek erime noktasına sahip materyallerin plazma tekniği ile işlenmesi ve yüzey kaplama teknolojisini geliştirmektir. Bu proje sonucunda karbon (3550°C) ve Tungsten (3407°C) gibi yüksek erime noktalı materyaller, istenilen yüzeye istenilen oranda kaplanabilecektir. Geliştirilmesi düşünülen teknoloji, Yüksek Sıcaklıklı Materyal Termiyonik Vakum Ark (YSM-TVA); yüksek vakum şartlarında çalışacak ve kaplama içerisinde safsızlık atomları bulunmayacaktır. Dolayısı ile yüksek erime noktasına sahip materyallerin, saf kaplamaları gerçekleştirilecektir. Bu sistemde son derece yeni bir teknoloji olan dolaylı olarak ısıtılan elektron tabancası kullanılacaktır.  Bu tabanca tümüyle yüksek erime sıcaklığına sahip olan Molibdenden yapılacaktır.  Bu elektron tabancası içinde sargılı tungsten filament bulunacaktır.  Filamentin ön kısmında 5–8 mm çapında toryumlanmış tungsten den yapılmış bir plaka bulunacaktır.  Tungsten sargılı filamentten yayınlanan elektronlar bu levhaya çarparak bu levhanın ısınmasına neden olacak ve dolaylı olarak elektron yayınlayacaktır.  Bizim yapacağımız YSM-TVA sisteminde bu dolaylı elektron tabancasından yayınlanan elektronlarla karbon veya tungsten buharları üretilerek bu buharlarda plazma üretilecektir.  Buhar fazından plazma fazına materyali geçirmek için elektron tabancası ile materyalin konduğu pota arasına yüksek voltaj uygulanacaktır.  Bu nedenle bu yeni teknoloji YSM-TVA sisteminde özel güç kaynakları kullanılacaktır. Ayrıca bu sistem de çok yüksek erime noktalı materyallerle çalışılacağından vakum odası içinde yüksek güçlerde çalışacaktır. Bu nedenle vakum odası çeperlerinde ısınma problemi yaşanmaması için su soğutmalı özel dizayn vakum odası yapılacaktır. Bu yeni teknik iyon bombardımanı ile kaplama yaptığı için son derece yüksek kalitede kaplamalar elde edilecektir.  Bu nedenle üretilen karbon ve tungsten kaplamaların bazı fiziksel ve yapısal özellikleri analiz edilecektir.  Karbon depolamalarda nano-yapıda ve elmas yapıda karbon depolamalar elde edilmeye çalışılacaktır. Bu projenin sonucunda, Karbon ve Tungsten’in yüzey kaplama için kullanılması ve işlenmesi üzerinde geliştirilen araştırmalara gerçek bir katkı sağlanacaktır.     Termiyonik Vakum Ark (TVA) elektrotlarının düzenlenişi bakımından anot metali buharlarında plazma üreten diğer tekniklerden farklı ve yeni bir tekniktir.  TVA doğrudan ve dolaylı olarak ısıtılan termiyonik katot ile içine buharlaştırılarak plazması yapılacak materyalin yerleştirildiği anot arasında meydana gelmektedir. TVA’nın farklı iki konumdaki elektrotlarının şematik gösterimi Şekil’de verilmiştirTermiyonik Vakum Ark sisteminin elektrotlarından katot; tungsten filamenttir.  Katot filamenti bir Wehnelt silindiri içine yerleştirilmektedir. Bu şekli ile katot elektron tabancası olarak isimlendirilmektedir.  Anot ise içine buharlaştırılarak plazması oluşturulacak materyalin konduğu kaşık şeklinde tungsten potadır. Bu elektrotlar bir tabla üzerine konularak son vakum değeri mekanik ve difüzyon pompası ile 10-5 mbar’ın altına getirilen vakum odasının içine yerleştirilir. Elektrotlara güç uygulayan güç kaynağı pano sistemi, basınçölçer, vakum ölçer, kalınlık ölçer gibi cihazlardan oluşan düşük erime sıcaklığına sahip materyaller için üretilmiş TVA sisteminin fotoğrafı Şekil ’de verilmiştir.   

      TVA deşarjın oluşturulması için ilk olarak katot filamenti, AC düşük voltaj güç kaynağı ile istenilen ısıtma akımında ısıtılır ve böylece katottan termoelektron emisyonu sağlanır.  Burada katotun bir ucu, düşük voltaj güç kaynağına bağlı iken diğer ucu elektrotların monte edildiği tablaya dolayısıyla vakum odasının üzerine bağlanmıştır.  Böylece vakum odasının kendisi toprak olarak kullanılmıştır.  Katotun içine yerleştirildiği Wehnelt silindiri de negatif potansiyele bağlanmıştır.  Katot filamentinden elektron emisyonu sağlandıktan sonra anot ile katot arasına yüksek voltaj uygulanılır. Bu, güç kaynakları panosundan yüksek voltaj güç kaynağı varyağının yavaş yavaş arttırılması ile olur.  Vakum odasının kendisi toprak olarak kullanıldığı için katot ve anotun elektrik bağlantıları yapılırken, bu bağlantıların vakum odasına temas etmemesi gerekir.  Bu nedenle anot ve katotun elektrik bağlantıları, vakum odası üzerinden seramik silindirlerle ve özel vakum tutucu yapıştırıcılarla (torr seal) izole edilmiştir.  Anot ile katot arasına yüksek voltajın uygulanması ile katottan yayınlanan elektronlar anot üzerine hızlandırıldığı gibi anot üzerine odaklanmış da olmaktadır.  Bu, katot filamentinin içine yerleştirildiği Wehnelt silindirinin negatif potansiyelde tutulması nedeniyledir.  Bu TVA sistemini, diğer anot metali buharı plazması üreten tekniklerden ayıran en önemli özelliktir.  Elektronlar bir elektromanyetik bobin yardımıyla değil elektrostatik mercek görevi yapan Wehnelt silindiri ile anot üzerine odaklanmıştır.  Bu özellik TVA sistemini daha basit ve ucuz teknoloji haline getirmektedir.  Ayrıca elektrostatik mercek ile katot yani elektron emisyonu kaynağı birleşik olduğu için elektrotların birbirine göre pozisyonunu değiştirebilmek mümkün olmaktadır. Hızlandırılarak anot üzerine odaklanan elektron bombardımanı nedeniyle anot içindeki materyal üzerine enerji aktarılır ve bu enerji ile anot materyali ilk olarak ısınır.  Uygulanan voltajın arttırılmaya devam edilmesi ile anot içindeki materyalinin erimesi ve daha sonra kaynayarak buharlaşması sağlanır. Elektrotlar arasına uygulanan voltaj arttırılmaya devam edilirse, elektrotlar arası uzayda anot metali atomlarının belirli bir yoğunluğunda ve uygulanan voltajın uygun değerinde, katottan yayınlanan elektron emisyonunun devam etmesi sebebiyle anot metali buharlarında parlak bir deşarj oluşur.  Deşarj oluştuğu anda elektrotlar arasındaki voltaj birden azalır, akım ise aniden yükselir.  Deşarjın oluştuğu vakum odasının kendisi toprak olarak kullanıldığı için oluşan anot metali buharı plazması, anot üzerinden sürekli bir şekilde vakum çeperlerine doğru yayılır.  Bu nedenle TVA’da oluşan plazmanın iyonları, ayrıca bir iyon hızlandırıcı kaynak olmadan yönlendirilmiş ve hızlandırılmış olmaktadır.  Bu, TVA sistemini iyon-destekli kaplama yapan tekniklerden ayıran önemli bir avantajdır.  İyonlarla bombardıman edilerek yapılan kaplamaların son derece düz ve sıkı yapılar olduğu bilinmektedir.  Ancak şimdiye kadar kullanılan sistemlerde iyon üretim kaynağına, iyonları hızlandırıcı kaynak da eklenmektedir.  Bu sistemi hem komplike yapmaktadır hem de maliyeti arttırmaktadır. TVA sistemi ile şimdiye kadar bakır, gümüş, alüminyum gibi erime sıcaklığı 1600oC’nin altındaki düşük erime sıcaklıklı tüm materyaller için ince filmler üretilmiştir.  Üretilen filmlerin

1. Yüksek saflıkta olduğu, 2. Yüksek tutunmaya sahip olduğu, 3. Düşük stressde olduğu, 4. Düşük pürüzlülükte olduğu, 5. Son derece sıkı yapıda olduğu, gözlenmiştir.  Bununla birlikte, TVA sistemi ile plastikler üzerine dahi kaplamalar yapılmıştır ve son derece yüksek tutunmaya sahip olduğu gözlenmiştir.

 Doğrudan olmayan ısıtılmış katot kullanan Termiyonik Vakum Ark (TVA) ile son yıllarda erime sıcaklığı 1600oC’den daha büyük materyallerle de çalışılmıştır. C, W, Mo, Nb, Ta, Re ve B gibi erime sıcaklıkları yüksek olan materyallerin ince filmlerinin depolanması yapılmıştır.  Bilindiği gibi tungsten erime sıcaklığı çok yüksek olan materyaldir ve Füzyon reaktörlerinde plazmanın içinde bulunduğu hacmin duvarlarına kaplanmak istenmektedir.  Bununla birlikte TVA sistemi ile son yıllarda karbon depolamalarda teknolojinin talep ettiği son derece yüksek kalitede filmler üretilmiştir.  Özellikle TVA sistemi ile üretilen karbon filmlerin nano yapıda ve elmas yapıda karbon (Diamond Like Carbon) çıkmaları son derece önemlidir.  Bugün nano-teknoloji neredeyse teknolojinin her yerinde kullanılmaya çalışılmaktadır. Yüksek erime noktalı materyallerin işlenmesinde dolaylı olarak ısıtılan katot kullanımı durumda ana katot, yardımcı katot olarak adlandırılan ve yardımcı Wehnelt içine yerleştirilmiş, doğrudan ısıtılan filament tarafından ısıtılmaktadır. Ana katot 4 mm çaplı, 1 mm2 kesit alanlı ve iki iletkene tutturulup yardımcı katodun önüne yerleştirilmiş %4 ThO2 ile kaplanmış tungsten bilyedir. Şekil.4' te dolaylı olarak ısıtılan katot durumunda elektrotların düzenlenişi gösterilmiştir. Ana katot 1–2 mm çapındaki bir bilyenin çapından daha büyük ön taraf boşluğuna sahip bir molibden Wehnelt silindiri içine yerleştirilmiştir. Elektrotlar arasında oluşan plazmanın, yardımcı katot doğrultusunda yayılmasını ya da yardımcı katodun elektron demetinin, buhar plazması hacmi içine gelmesini önlemek için molibden Wehnelt silindiri içine zor eriyen metalden (tungsten) yapılmış levha yerleştirilmiştir. Dolaylı olarak ısıtılan katodun kullanımı, anottan buharlaşan materyalin Wehnelt silindiri üzerine kaplanarak Wehnelt silindirinin ön boşluğunun zamanla kapanması sorununu ortadan kaldırır. Bununla birlikte demir ve nikel gibi bazı metaller tungsten ile alaşım yaparlar. Bu durumda doğrudan ısıtılan tungsten filament kullanılamaz. Dolaylı olarak ısıtılan katot ile tungsten filament ile alaşım yapan metallerle de çalışılabilir.

Kapsam

Proje sonunda yüksek erime noktasına sahip olan materyallerin yüzey kaplamalarını yapabilecek Termiyonik Vakum Ark Sistemi Osmangazi Üniversitesinde bulunan cihazlar ve aletler kullanılarak yapılacaktır. Özellikle Karbon ve Tungsten materyallerinin kaplamaları yapılabilecektir. Kullanacağımız bu sistem, ayrıca diğer erime sıcaklıkları yüksek olan Renyum, Molibden gibi materyallerin ince film kaplamalarını yapabilecektir.  Bu sistem şuan ROMANYA’da ve Japonya’da birer tane bulunmaktadır ve üçüncüsü ise Osmangazi Üniversitesine kurulacaktır.  Bu sistem kurulurken daha önce elde bulunan sistemlerle entegrasyonu gerçekleştirilecek böylece aşırı maliyetten kaçınılacaktır. Kurulan yeni sistem ile üretilen kaplamalarının fiziksel karakterizasyonu yapılacak ve ayrıca çeşitli uygulamalar için kaplamaların özellikleri belirlenecektir.  Bu proje aşağıdaki aşamalarla gerçekleştirilecektir.

I. Aşama:   Çalışmanın ilk bölümünde Yüksek Erime sıcaklığına sahip olan materyallerin yüzey kaplamalarını gerçekleştirmek için yeni bir TVA vakum odasının yapılması için çalışmalar yürütülecektir. TVA Sistemi için Vakum Odası,  2 Adet 5 kV D.C. Güç Kaynağı, 2 Adet Emiter Isıtma Sistemi (3 kV D.C.), 2 Adet 100 A, 2 Adet 200 A, 2 Adet 400 A çıkışlı yüksek akımlı güç kaynağı, 2 Adet Kalınlık Ölçüm Sistemi, 4 Adet Yüksek Voltaj Voltmetresi, 4 Adet Düşük Akım Ampermetresi, Mekanik Pompa, Difüzyon Pompası ve Vakum Kontrol Üniteleri gerekmektedir. Bu proje kapsamında, yapılan vakum odasının Osmangazi Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Fizik Bölümü Plazma Fiziği Laboratuarında bulunan cihazlar ile entegrasyonu gerçekleştirilecektir. Projenin ilk aşamasında bu yeni vakum odasının yapımı gerçekleştirilecektir.  Yaptırılması düşünülen Vakum Odası Paslanmaz Çelik’ten imal edilecek olup uzun süreli kullanımı sağlanabilecektir. 

II. Aşama: İkinci aşama da ise çeşitli TVA deşarj parametreleri ( Elektrotlar arası uzaklık, Anot potası şekli, Bombardıman akımı, Filament akımı, Isıtma akımı gibi) değiştirilerek farklı özelliklerde yüzey kaplamaları üretilecektir.

III. Aşama:  Elde edilen yüzey kaplamalarının fiziksel ve mekanik özellikleri (SEM, WDS, XRD, XRF, Mikrosertlik, Sürtünme, Raman, HR-TEM) belirlenecek ve özellikleri ortaya çıkartılacaktır. Böylece yeni geliştirilecek olan bu teknoloji ile üretilen yüzey kaplamalarının kalitesi ortaya konacaktır.